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如何用乙二胺合成n,n-二乙基乙二胺
创建时间:2025-04-02 10:15
二乙胺与溴乙胺缩合合成N, N-二乙基乙二胺的方法,其特征在于利用与1 _Z胺对Cu2+、Zn2+的络合竞争,使反应顺利进行,N, N-二乙基Z二胺的收率可达80%.在500ml三颈瓶中加入15g(C2H5)2NH, 80ml水k, 12.5gCuSO45H2O; 分别装上回流冷凝器,滴液漏斗,在-个滴液漏斗中加入80ml含有41g溴乙胺氢溴酸盐的水溶液,另-个滴液漏斗中加入40%NaOH溶液40ml,维持反应温度70°C,按比例滴加溴乙胺氢溴酸盐溶液与NaOH溶液,使NaOH的量足以中和溴乙胺氢溴酸盐中的氢溴酸及缩合反应中产生的溴化氢滴加时间1h,然后继续反应,回流4h; 终止反应后,加入15g硫化钠, 过滤弃去沉淀,滤液加固体氢氧化钠碱析,分离出上层油状物;水相用30ml乙醚萃取二次,合并乙醚与油状物,呒水硫酸钠干燥后,过滤,蒸出乙醚与未反应的二乙胺,进行分镏,收集142°C ~ 146°C的馏分,收率80%.
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